微細構造観察

微細構造観察概要

FIB微細加工しながらSEM観察できる複合装置
FIB微細加工しながらSEM観察できる複合装置

材料・部品のナノレベルの表面形状観察、ミクロンレベルの組成分析には、走査電子顕微鏡（SEM）が適しています。透過電子顕微鏡（TEM）では、ナノレベルの内部構造（積層構造、析出物、格子欠陥）を観察・分析できます。

対象分野：金属、半導体、ポリマー、セラミクス、薄膜/めっき、異種材料接合、腐食生成物、微粒子、プロセス・製品の微小異物など

微細構造観察の主要設備

  • TEM、FE-TEM（透過型電子顕微鏡：最高観察倍率 100万倍、最小分析領域；2nｍ
  • FE-SEM（電界放射形走査電子顕微鏡）：最高観察倍率 50万倍、最小分析領域 2μm
  • 極低加速走査電子顕微鏡：加速電圧/0.1～30kV、EDS分析深さ/数10nm～数μm、二次電子像・反射電子像、線分析、マッピング分析、結晶方位解析（EBSP)
  • 3次元走査電子顕微鏡：最高観察倍率 50万倍、高さ方向分解能；1nm
  • FIB－走査電子顕微鏡：FIB加工しながら、リアルタイムのSEM観察可能、SEM空間分解能; 2nm、加工範囲：0.5x0.5-800x800μm2
  • EBSP（電子後方散乱パターン）：最小回折領域 0.1μm

トピックス

  1. 極低加速電圧SEM（Geminiラボ）
  2. EBSP解析技術

微細構造観察・解析の事例

対象・調査結果 主な使用機器
材料内部の格子欠陥の観察
薄膜試料を用い、材料内部の析出物、転位、結晶粒界等の分布、形、寸法等を高倍率で観察できる。また電子回折モードに切り替えて、個々の析出物、結晶粒の結晶構造、結晶方位を決定できる。		 TEM
窒化ほう素の結晶粒の結晶方位関係の解析
2つの重なった粒からの電子回折図形を解析し、結晶方位関係についてエネルギー的に有利な関係があることを明らかにした。		 TEM
TEMによる高合金鋼中析出物の観察 TEM
TEMによる亜鉛めっき皮膜の断面観察 TEM
Fe-Cr合金の結晶粒界への添加元素の偏析の確認
薄膜試料を用い、電子ビームを2nmφ程度に絞って結晶粒界に照射し、発生したX線のエネルギーを分析し、粒界偏析を確認した。		 FE-TEM
EDX
LSIのAI配線の結晶方位分布の測定
0.5μmφ程度に絞った電子線の反射電子回折パターンを解析し、表面に優先的に向いている結晶格子面を決定した。		 SEM
EBSP
鋼の微細結晶粒の方位分布の測定
圧延、加熱過程で新たに生じてくる、X線では測定不可能な微細結晶粒の方位分布を測定し、材料特性との関係を明らかにした。		 SEM
EBSP
極低加速電圧SEMを用いた表面・断面の観察、EDS分析
絶縁物を含めたあらゆる試料の無処理（導電性蒸着しない）観察が可能。極表面観察が可能。新設計のインレンズ反射電子検出器（EsB）で、高分解能の元素分布が得られます。EDS分析の空間分解能も30nm程度。		 極低加速電圧SEM
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