結晶構造解析

結晶構造解析概要

未知試料を構成する化合物種を決定します。100μm以上の大きなサンプルにはX線回折法が、これより小さい部分、特に微小領域(1μm以下)の測定には電子回折法が適しています。その他、結晶の向き、残留応力の測定もできます。

対象分野
結晶性化合物(金属、セラミックスなど)

主要設備

  • X線回折装置、微小部X線回折装置:回折領域:数10μm~数cm
  • 極点用X線回折装置
  • 残留応力測定用X線回折装置
  • SEM-EBSP(電子後方散乱パターン):最小回折領域 0.1μm

トピックス

  1. EBSP解析技術

結晶構造解析の事例

対象・調査結果 主な使用機器
複数の相の混在サンプルの相の同定
化学分析のみでは決定できない相を、X線回折パターンと数十万種の物質の回折ピーク位置を比較して相を決定します。
X線回折装置
鋼板表面の酸化物および内部のオーステナイトの定量
鋼板表面の複数の酸化物の回折ピーク強度から相の比率を計算した。また同様の手順で、鋼板のフェライトとオーステナイトの比率も計算した。
X線回折装置
ボイラー内付着物による配管閉塞の原因調査 X線回折装置
X線回析法による北米実走行車車体の腐食生成物の分析 X線回折装置
材料表面の薄い被膜の結晶構造の決定
通常のX線回折条件では検出できない薄膜を、サンプル表面すれすれからX線を入射し、表面層の検出感度を上げて結晶構造を決定できる。
薄膜X線回折装置
窒化ほう素の結晶粒の結晶方位関係の解析
2つの重なった粒からの電子回折図形を解析し、結晶方位関係についてエネルギー的に有利な関係があることを明らかにした。
TEM-電子回折
LSIのAI配線の結晶方位分布の測定
0.5μmφ程度に絞った電子線の反射電子回折パターンを解析し、表面に優先的に向いている結晶格子面を決定した。
SEM
EBSP
鋼の微細結晶粒の方位分布の測定
圧延、加熱過程で新たに生じてくる、X線では測定不可能な微細結晶粒の方位分布を測定し、材料特性との関係を明らかにした。
SEM
EBSP