電池材料解析評価センター

電池の試作、特性評価・測定・試験、電池材料の分析・解析・調査を受託いたします。

電池試作から性能評価までの一貫した評価体制

当社では、リチウムイオン二次電池(LIB)の試作から電池特性評価・試験、材料の分析・解析までの一貫受託体制を実現いたしました。
専用ラボ機能により、要素技術に対する評価にとどまらず、総合的な受託研究や品質・性能改善等、お客様の製品開発のお手伝いをいたします。
電池試作のノウハウや電池特性評価など、各種試験や調査、材料の物理解析・化学分析の技術と最新鋭の設備・施設を利用して、リチウムイオン二次電池(LIB)、太陽電池および次世代電池(車載用電池、全固体電池、空気電池、燃料電池など)の研究開発・品質管理を強力にサポートいたします。

お客様の各種ニーズに対応いたします

  • トランスファーベッセルやグローブボックスを使った大気非開放/大気非暴露の不活性雰囲気下での試料調整や、活物質やSEI(Solid Electrolyte Interface)の解析、非水溶媒電解液の劣化分析、アウトガス分析(加熱分解ガス分析)、赤外線カメラによる発熱解析、充放電時のin-situ分析(その場観察)などを対応いたします。
  • 電池本体や構成部材の耐久試験や非破壊検査だけでなく、部品やバッテリー製品の状態からの解体調査、電池ケースや躯体などに要求される構造体強度・防食性能などの評価解析やコンサルティングのご依頼も対応いたします。
  • 製品や製造プロセスにおける不具合、トラブル、事故、破壊および損傷などの原因調査・解明の経験と実績がございます。
    劣化診断、余寿命予測、シミュレーションおよび改善対策等につきましても是非ご相談下さい。

リチウムイオン二次電池の試作&評価

電極スラリー調整~電極塗工~電池組み~充放電特性評価までの一貫評価体制を整えました。
お客様のご要望にお応えいたしまして、電極塗工、プレス加工等の個別処理もお引き受けいたします。

微量活物質によるコイン電池試作から、最大A4サイズのラミネート電池まで幅広く試作、電極スラリー調整、塗工、プレス、電池組み、電解液注液および特性評価までの一貫試作評価体制にて対応いたします。
特性評価は、充放電特性評価、長期サイクル特性評価、交流インピーダンス評価、電池構成部材(セパレータ、電解液、アルミラミネートフィルム等)の特性評価等、対応いたしております。

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電池材料解析ニーズに対応する特殊分析手法

不活性雰囲気下での電極表面状態解析および電極微細構造解析により、リチウムイオン二次電池(LIB)の劣化解析が対応可能です。
露点温度-50℃で試料の取り扱い(トランスファ)に対応し、活性の高いLi空気電池や全固体電池も観察、分析も対応いたしております。
また、In-situ分析のニーズにもXRD、FT-IR、赤外線カメラなどを用いて対応いたしております。

各種二次電池部材の解析・評価対象例

不活性雰囲気下での電極表面状態解析および電極微細構造解析により、リチウムイオン二次電池(LIB)の劣化解析が対応可能です。
露点温度-50℃で試料の取り扱い(トランスファ)に対応し、活性の高いLi空気電池や全固体電池も観察、分析も対応いたしております。
また、In-situ分析のニーズにもXRD、FT-IR、赤外線カメラなどを用いて対応いたしております。

正極材(活物質、バインダー、導電助剤)

  • 結晶構造、形態の変化、格子定数・面間隔の変化
  • 微細構造、物質分布の分析
  • 元素組成比、不純物量の分析
  • ガス反応ガス種・量の分析
  • 反応界面状態、極表層の組成・状態の解析
  • 元素分布、深さ方向元素分布の評価
  • 粒子サイズ・分布状況の定量化

負極材(活物質、微量添加物質、バインダー)

  • 結晶構造、形態の変化、格子定数・面間隔の変化
  • 微細構造、酸化状態、極表層状態
  • 黒鉛化度、結晶性評価
  • 反応界面観察、極表層の組成・状態の解析
  • 添加元素濃度
  • Li分布
  • 電極材料物質の表面官能基測定

電解液(溶媒、電解質、添加剤)

  • 溶媒中の微量変性成分の同定・定量
  • 電解質の構造解析
  • 電解質の濃度分析
  • 分子量分析

セパレーター

  • 形状・形態の変化、形状の定量化
  • 熱分析による物性評価
  • 細孔分布

セル、スタック部材

  • 機械強度特性(疲労試験、落下試験:高速カメラ)
  • 熱特性(赤外線カメラ、光ファイバー温度計))
  • 内部観察(X線CT)
  • 耐久性試験(充放電試験、複合サイクル試験、他)
  • 解体調査、劣化診断
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解析・評価手法

結晶構造解析
  • X線回折(X-ray Diffraction, XRD)
微細構造解析
  • 透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope; TEM,FE-TEM,収差補正FE-TEM)
  • エネルギー分散型X線分光(Energy Dispersive X-ray Analysis;EDX,EDS)
  • 電子回折(Electron Diffraction)
  • エネルギー損失分光(Electron Energy Loss Spectrometry ;EELS)
  • 走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope;SEM)
  • 極低加速走査型電子顕微鏡(Ultra Low Acceralation Voltage SEM;ULV-SEM)
  • 低加速走査電子顕微鏡(Low Voltage SEM;L-SEM)
  • 3次元SEM(three-dimensional SEM;3D-SEM)
微小領域加工・試料作製
  • 集束イオンビーム加工(Focuced Ion Beam ;FIB)
広域イオン断面加工
  • 断面イオンミリング(Cross Section Milling,Cross Section Polisher;CP)
元素組成,添加物・不純物分析
  • 誘導結合プラズマ発光分光分析(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry;ICP-AES)
  • 誘導結合プラズマ質量分析(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry;ICP-MS)
  • ガス分析
反応界面観察
  • 光学顕微鏡(Optical Microscope;OM)
  • 赤外線カメラ(Infrared camera)
表面,反応面の組成・状態分析
  • X線光電子分光法(X-ray Photoelectron Spectroscopy;XPS
  • フーリエ変換赤外分光分析Fourier Transform Infrared spectroscopy;FT-IR)
表面,反応面の深さ方向分析
  • オージェ電子分光法(Auger Electron Spectrometry;AES)
  • グロー放電発光分光分析(Grow Discharge Optical Emission Spectroscopy;GD-OES or GDS)
元素分布
  • X線マイクロアナライザ(X-ray Microanalyzer or Electron Probe Micro Analysis ; XMA or EPMA,FE-EPMA)
  • レーザーアブレーション誘導結合プラズマ質量分析(Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry;LA-ICP/MS)
粒子サイズ・量の評価
  • レーザー回折/散乱式粒度分布(Laser Diffraction particle analyzer)
  • 極低加速SEM(Ultra Low Acceralation Voltage SEM;L-SEM)
黒鉛化度
  • ラマン散乱分光法(Raman Spectrometry;RAMAN)
Li分布
  • グロー放電発光分光分析(GD-OES or GDS)
  • レーザーアブレーション誘導結合プラズマ質量分析(LA-ICP-MS)
表面官能基測定
  • 電位差滴定(Potentiometric Titration)
電解液成分の解析
  • ガスクロマト質量分析(Gas Chromatography Mass Analysis(GC/MS)
  • フーリエ変換赤外分光分析(Fourier transform infrared spectroscopy;FT-IR)
  • 核磁気共鳴スペクトル(Nuclear Magnetic Resonance;NMR)
  • 誘導結合プラズマ発光分光分析および質量分析(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry、Mass Spectrometry;ICP-AES、ICP-MS)
  • 分子量分析(Gel Permeation Chromatography;GPC)
熱分析による物性評価
  • 熱分析(Thermal Analysis;TG、DTA、DSC)
細孔分布
  • ポロシメータ(Mercury Porosimeter)
  • 原子間力顕微鏡(Atomic Force Microscope;AFM)
機械強度特性
  • 疲労試験、落下試験:高速カメラ
熱特性
  • 赤外線カメラ
  • 光ファイバー温度計
内部観察
  • X線CT (X-ray Computed Tomography ;X-ray CT)
耐久性試験
  • 充放電試験
  • 複合サイクル試験、他
大気非暴露対応
  • 不活性雰囲気(Arガス雰囲気下)での取り扱いに対応
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不活性雰囲気下での電極微細構造解析(二次電池用電極材料の劣化調査)

試料作成:
FIB加工(SEM用、TEM用)
形態観察:
高分解能FE-SEM、FE-TEM、成分分析、状態解析:SEM-EDX、TEM-EDX、TEM-EELS、XPS

いずれの設備も、露点温度-50℃で試料の取り扱い(トランスファ)に対応
活性の高いLi空気電池や全固体電池も観察、分析が可能です。

解析事例

1. 正極材充放電前後のTEM観察と元素分析

正極材充放電前後のTEM観察と元素分析(左)試験前、(中)充放電試験後、(右)EDX分析結果

2. 長期間利用劣化電池の内部観察と状態分析

角型電池のX線CT画像

角型電池のX線CT画像

充電時負極表面のXPSによるLi状態分析(左)不良品(長期使用)、(右)良品(新品)
充電時負極表面のXPSによるLi状態分析

X線CTでは、内部膨れ位置が確認でき、膨れ中心近傍の負極材表面に金属Liの析出を確認。負極表面から10nm内部および新品には金属Li起因ピークは確認されず、過充電等により表層部のみに析出したものと推測されます。

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解析・評価可能な対応例

  1. 充放電試験前後の正極材の構造変化(大気非暴露処理-断面TEM観察)
  2. 携帯電話用角型電池の非破壊による内部欠陥観察
  3. 過充電状態の負極表面のリチウム(Li)のデンドライト(樹枝状結晶)状態分析(XPS)
  4. 正極材充放電前後のTEM観察と元素分析 PDF(560KB)
  5. 長期間利用劣化電池の内部観察と状態分析 PDF(560KB)
  6. 大気非暴露でのFIB加工(SEM用、TEM用) PDF(560KB)
  7. 大気非暴露アルゴンイオンミリング加工(CP) (SEM用、トランスファーベッセル対応)
  8. 大気非暴露での微細構造解析(高分解能FE-SEM/EDX、FE-TEM/EDX/EELS
    PDF(560KB)
  9. 大気非暴露での表面状態分析(XPS,AES) PDF(560KB)
  10. In-situ FT-IRによる電極表面分析 PDF(302KB)
  11. In-situ XRDによる電極構造解析(相転移、結晶面間隔、結晶性評価) PDF(455KB)
  12. In-situ CCDカメラによる電極表面観察
  13. 充放電試験前後の正極材の構造変化(大気非暴露処理-断面TEM観察) PDF(393KB)
  14. 携帯電話用角型電池の非破壊による内部欠陥観察
  15. 過充電状態の負極表面のリチウム(Li)のデンドライト(樹枝状結晶)状態分析(XPS)
  16. Pt触媒(白金触媒)/C担体の高分解能SEM-STEM観察 [PDF(1,268KB)]
  17. Liイオン電池(リチウムイオン電池) Cu電極材の組織観察
  18. Liイオン電池(リチウムイオン電池) 正極材のTEM調査 [PDF(1,268KB)]
  19. Liイオン電池(リチウムイオン電池) 負極材のTEM調査 [PDF(1,268KB)]
  20. EBSPによるCuめっき膜(銅めっき膜)の配向性評価
  21. Cuめっき膜(銅めっき膜)の配向性評価例EBSP図形とSIM像との比較
  22. 電池材料(正極材、負極材、電解質)中の不純物分析
  23. レーザー回折法による電極材料の粒度分布測定
  24. 高精度赤外線カメラ
  25. 充放電試験後の負極材の構造変化(大気非暴露処理-断面TEM観察)
  26. 劣化電池の大気非暴露環境下での解体処理 [PDF(393KB)]
  27. 活物質の粒度分布測定
  28. 活物質の結晶構造解析
  29. 負極材表面の官能基分析 [PDF(171KB)]
  30. 過酸化リチウムの状態解析
  31. 全固体電池の活物質/電解質界面の状態観察
  32. ラミネート形電池およびコイン型電池の試作及び充放電特性等性能試験 [PDF(310KB)]
  33. Liイオン電池(リチウムイオン電池)用セパレータ材の表面観察(FE-SEM、AFM)
    [PDF(393KB)]
  34. 電池の落下試験(高速度カメラ撮影)
  35. 電池ケースの圧縮試験、高速変形特性評価
  36. 燃料電池セル内温度分布測定
  37. 専用セルによるその場観察(光学顕微鏡観察、FT-IR分析、ラマン分光分析)
  38. 集電体溶接部の微細構造解析
  39. 集電体薄膜の結晶方位解析
  40. CIS系太陽電池の積層断面構造解析
  41. InGaAs太陽電池の構造解析
  42. GaAs系太陽電池のTEMによる欠陥観察
  43. 色素増感型太陽電池、有機薄膜系太陽電池の微細構造解析
  44. 長期使用燃料電池用セパレータの表面形状観察
  45. 太陽電池パネルの塩水噴霧試験、複合サイクル試験
  46. 太陽電池用固定金具の溶接部評価
  47. ガス発電機ケースの耐食性評価
  48. 発電機廃熱部の熱拡散シミュレーション
  49. 多結晶Si(多結晶シリコン)用極微量分析
  50. レーザーICP/MSによる不純物分析
  51. PEFC燃料電池用Pt触媒のULV-SEM観察
  52. PEFC燃料電池用Pt触媒のTEM観察
  53. PEFC燃料電池用Pt触媒のXPS分析(内殻準位、価電子帯)
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