No.24「微細構造を明らかにする物理解析（7）」

XPS 分析の背景

リチウムイオン二次電池の不具合 原因の一つとして、過充電により負 極部表面に析出した金属リチウムに よる電池内部の短絡が知られていま す。さらに、金属リチウムは非常に 反応性が高く、大気下で電池を解体 すると空気中の水分や酸素と反応し、 即座に変質してしまいます。そのた め、電池中のリチウムの挙動を把握 するには、不活性雰囲気下で試料を 扱うことが必須です。
このような元素の化学結合状態を 調べる手法として、X線光電子分光法 （XPS:X-ray Photoelectron Spectroscopy） は大変有力です。XPSでは、固体試料 の極表面（表面から5nm程度）に存在す る元素の結合エネルギーを測定し、化 学結合状態を決定します。当社では、 電池材料のXPS測定のため、不活性雰 囲気における試料の取り扱いを可能 としました。加えて、X線による試料 ダメージが小さく、化学結合状態を定 量的に、かつ深さ方向にも評価できる XPSは、電池材料の分析・評価に適し ています。

XPS のリチウム測定例

図に、長期間の使用に より膨張した携帯電話の 角型リチウムイオン二次 電池を不活性雰囲気下で 解体し、取り出した電池 負極部（炭素材）表面にお けるリチウムの化学結合 状態を解析した例を示し ます。リチウムピークを 化学結合状態別に分離す ることで、リチウム化合 物中に約20％の金属リチ ウムが存在することが分かりました。
当社では、XPSだけでなくSEM・ TEM・FIB等の各種分析装置において も、不活性雰囲気下で取り扱う手法を 確立しており、リチウムイオン二次電 池の調査を行ないます。この他、金属 材料をはじめ、各種材料の表面改質層 や変色部の調査など、表面の詳細な化 学状態解析により、材料の研究・開発 や不具合調査をお手伝いいたします。

図　電池負極材表面リチウムのXPS測定例

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