No.31「電池材料の物理解析技術(1)」

No.31 電池材料の物理解析技術(1) ~リチウムイオン二次電池材料など嫌気性材料の大気非暴露下断面SEM観察~
Cross-sectional Observation of Active Materials Used for Li-ion Secondary Battery Using Special Type of SEM Connected with Ar Ion Mill by the Transfer-vessel Inhibiting Air Exposure

大気非暴露断面イオンミリング加工試料のSEM 観察を実現

試料断面を走査型電子顕微鏡(SEM)観察する際に、前処理としてAr-BIB(アルゴンブロードイオンビーム)を用いた断面イオンミリング加工を行うケースが増加しています。この方法によれば、機械的歪を与えずに清浄な断面観察試料を作製することができます。しかし、従来の装置では、試料交換や断面加工後のSEMへの移送は大気環境下で行うのが一般的でした。

当社では、嫌気性材料の研究開発を支援するため、雰囲気遮断システムを組み込んだアルゴンイオンミリング加工装置を、メーカと共同で作製いたしました。SEMの雰囲気遮断システムと結合させることにより、加工からSEM観察まで一貫した大気非暴露環境下で行うことを初めて実現いたしました(図1)。

図1 大気非暴露加工観察フロー
図1 大気非暴露加工観察フロー

リチウムイオン二次電池負極の非大気暴露加工断面の観察に成功

電気自動車の普及や蓄電池のニーズの高まりから、リチウムイオン二次電池の高容量・高出力・長寿命化を目的とした研究開発が活発に行われています。

リチウムイオン二次電池の充電状態にある負極では、活性なリチウムが活物質*1中に吸蔵されているため、酸素、水分との反応性が高く、従来の装置で加工、観察すると写真1(B)に示すように断面形成後に水分等と反応したリチウム系化合物が析出し、本来の断面構造観察ができないという問題が発生します。これに対して、今回導入した装置を用いて大気非暴露下で一連の作業を行うことにより、写真1(A)に示す様に、活物質である黒鉛材料のリチウム吸蔵にともなう体積膨張変化や空隙状態など、微細な構造変化を正確に把握することが可能になりました。

次世代電池開発が盛んに進められている中、前述した最先端の要素技術提供により、お客様の開発促進に貢献いたします。

*1活物質:電池において電子の授受に直接関わる物質

図1 大気非暴露加工観察フロー
写真1 電池負極材黒鉛粒子の断面SEM像
●充電状態(SOC100%)にて電池解体後、イオンミリング処理して断面観察試料を作製

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JFEテクノリサーチ株式会社 営業本部

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