ナノ材料解析

確かな技術と豊かな経験でサポートします。ナノ材料の解析で！

当社は、国内トップレベルのULV-SEM技術・TEM技術によりナノサイズの超微粒子・薄膜に関する研究開発・試作品評価・設計を支援することを目的に、「ナノ材料分析評価センター」を開設しました。ナノサイズの超微粒子・薄膜の観察や表面化学状態の評価、カーボンナノチューブやフラーレンの形状と分布の観察・分析など多種多様な分析・解析技術を提供します。

豊富な材料解析の経験を有した多数の専門家と最新鋭の分析・解析設備を利用して、お客様の研究開発のパートナーとしてサポートします。

複合酸化物釉薬粒子のSEM観察とEDX分析
複合酸化物釉薬粒子のSEM観察とEDX分析

また、近年ナノ材料で問題化されつつある製造プロセスでの作業環境測定などの受託試験サービスへの対応も承ります。

バルクとは異なる新機能を出現させるナノ材料の評価を行います。これまでの豊富な材料解析の経験に基づき、超微粒子、薄膜、カーボンナノチューブなどのナノ材料の形状の観察やサイズの評価、組成の分析や化学状態の解析、さらに物性評価を行います。
安心・安全のための作業環境測定の経験も有しています。

ナノ構造観察･分析･物性評価実施例

形状観察　微粒子

形状観察　薄膜材料

  • LEDの断面TEM観察
  • 金属多層薄膜（Cr 35nm/W 12nm）の断面SEM観察、EDX分析
  • 3D-SEMによる化合物半導体の表面粗さ測定
  • 有機樹脂の表面調整層中の金属微粒子のTEM観察、ULV-SEM観察
  • 単分子有機薄膜のULV-SEM観察
  • GeをデルタドープしたSiの断面ULV-SEM観察
  • 光学用酸化物多層膜のULV-SEM観察
  • CMOSのドレイン・ソース拡散層のULV-SEM観察
  • GaAs表面のステップ構造のULV-SEM観察
  • 相変態型DVD-RWの記録層のULV-SEM観察

形状観察　カーボンナノチューブ（CNT）・フラーレン

化学状態分析　微粒子

化学状態分析　薄膜材料

  • 単分子有機薄膜のXPS分析(内殻準位、価電子帯)
  • GaAs/AlAs超格子のAES分析、ULV-SEM観察・EDX分析
  • 多層化合物薄膜化合物薄膜（数nm）のAES、XPS深さ方向分析
  • 金属多層薄膜のSIMS深さ方向分析
  • LEDの化合物超格子構造のULV-SEM-EDX分析
  • 表面修飾した化合物半導体の電子状態解析
  • 相変態型DVD-RWの記録層のEBSP解析
  • 誘電体薄膜のEBSP解析

化学状態分析　カーボンナノチューブ（CNT）・フラーレン

ナノ構造観察･分析･物性評価用主要技術

評価項目 観察・分析・物性評価技術
項目 評価内容 邦文名称 英語名称
形態観察 形状
大きさ・厚さ
粒度分布
凝集性		 透過電子顕微鏡 TEM :
Transmission Electron Microscopy
極低加速電圧走査顕微鏡 ULV-SEM :
Ultra Law Voltage Scanning Electron Microscopy
走査電子顕微鏡 SEM :
Scanning Electron Microscopy
3次元計測走査顕微鏡 3D-SEM :
Three dimensional Scanning Electron Microscopy
デュアルビーム走査電子顕微鏡 FIB-SEM :
Focused Ion beam- Scanning Electron Microscopy
表面化学状態分析 定性分析
化学状態分析
化合物同定
元素分布
（深さ方向、
面内、
3次元）
定量分析		 X線光電子分光法 XPS :
X-ray Photoelectron Spectroscopy
オージェ電子分光法 AES :
Auger Electron Spectroscopy
二次イオン質量分析法 SIMS :
Secondary Ion Mass Spectrometry
飛行時間型二次イオン質量分析法 TOF-SIMS :
Time Of Fright-Secondary Ion Mass Spectrometry
電界放出型電子線マイクロアナリシス（FE-EPMA） FE-EPMA :
Field Emission-Electron Probe Micro-Analysis
電子エネルギー損失分光法 EELS :
Electron Energy Loss Spectroscopy
昇温熱脱離分析法 TDS :
Thermal Desorption Spectroscopy
ラマン散乱分光法 RSS : Raman Scattering Spectroscopy
フーリエ変換赤外吸収分光法 FT-IR :
Fourier Transform Infrared Absorption
レーザーアブレーション誘導結合プラズマ質量分析 LA-ICP-MS :
Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
結晶構造解析 物質同定
結晶構造
結晶配向		 X線回折法 XRD :
X-ray Diffraction
（リートベルト解析可能）
電子回折 ED :
Electron diffraction
反射電子チャンネリングパターン EBSP :
Electron Backscattering Pattern
組成分析 組成定量分析
（化学分析・機器分析）		 誘導結合プラズマ発光分析 ICP-AES :
Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry
誘導結合プラズマ質量分析 ICP-MS :
Inductively coupled Plasma Mass Spectrometry
近赤外－近紫外領域の分光光度計 UV-BIS
原子吸光分析法 AAS :
Atomic Absorption Spectrometry
ガスクロマトグラフ質量分析 GC-MS :
Gas chromatograph Mass Spectrometry
液体クロマトグラフ質量分析 Liquid-MS :
Gas chromatograph Mass Spectrometry
物性評価 粒度分布
熱物性
比表面積・
細孔径分布
密度酸化・
還元溶解性・
分散性		 レーザー回折粒度分布計測
熱分析 TG :
Thermogravimetric Analysis
熱重量分析 DTA :
Differential Thermal Analysis
示差熱分析装置 DSC :
Differential Scanning Calorimetry
示差走査熱量分析
比表面積測定、細孔径分布（BET法）
作業環境分析・調査 TEMによるナノ粒子濃度計測

ナノ構造観察･分析･物性評価実施例

燃料電池用Pt触媒分布のULV-SEM観察

ULV-SEM（極低加速電圧SEM）では、ナノ粒子の表面形状が観察できます。複数の粒子が複合化している粒子では、それぞれを見わけることができます。
SEM像により、100nm程度のカーボン担体粒子の形状が観察でき、BSE像（反射電子像）により、担体表面に付着している10nm程度のPt触媒の分布（Ptは白く光っている）がわかります。

図

複合酸化物釉薬粒子のULV-SEM-EDX分析

ULV-SEM（極低加速電圧SEM）のEDXを用いると、ナノ粒子の表面形状の観察に加え、ナノ粒子の組成分布が測定できます。
　SEM像により、1μmの大きさの釉薬球状の粒子上に数10nm程度の別の粒子が付着している様子がわかります。EDXマッピングにより、1μmの粒子はSiO2系のものであり、数50nm程度の粒子はTiO2系のものであることがわかります。

図

さらに詳しいナノ構造観察･分析･物性評価実施例はこちらから

ナノ構造解析に関するJFEテクノリサーチの学会・論文発表

論文・学会 発表年 発表先 タイトル
論文 2008 J. Surf. Anal. Lateral Resolution of EDX Analysis with Low Acceleration Voltage SEM
2006 J. Surf. Anal. Formulation for XPS Spectral Change of oxides by Ar Ion Bombardment: Application of the formulation to Ta2O5 System
2005 J. Surf. Anal. Lateral Resolution of EDXS Analysis with Ultra Low Voltage SEM
2005 Appl. Surf. Sci. Quantitative evaluation of surface damage on SiO2/Si specimen caused by electron beam irradiation
2004 Surf. Sci. Formulation for XPS Spectral change of Oxides by Ion Bombardment as a Function of Sputtering Time
2004 表面科学 XPSスペクトル変化に現れるイオン照射による金属酸化物の損傷
2004 表面科学 二酸化シリコン薄膜（SiO2）の電子線損傷を定量的に評価する
2003 J. of Appl. Phys. Formation of CaMgSi at Ca2Si/Mg2Si interface
2002 Surf Interface Anal., Alternation of Ti2p XPS spectrum for Titanium Oxide by Low Energy Ar Ion Bombardment
2002 J. of Appl. Phys., Formation of MnSb during the growth of MnSi layers in the presence of an Sb flux
2002 表面科学 XPSおよびAES電子分光器の校正法に関するISO
2002 表面科学 電子線照射によるSiO2/Si試料損傷の低エネルギーオージェピークを用いた定量的評価
2001 X-ray Spectro. EPMA Line Analysis of Chemical States for Chromium by LLS Calculation for Characteristic X-rays Spectra
国際会議発表 2008 Status and Development of Surface Characterization in Nanotechnology and Material Research（招待講演） Applications of Ultra Low Voltage SEM (ULV-SEM) and EDX for Surface Observation and Analysis
2007 4th International symposium on Practical Surface Analysis Applications of Ultra Low Voltage SEM Lateral Resolution of EDX Analysis with Low Acceleration Voltage SEM
2004 3rd International symposium on Practical Surface Analysis, Formulation of XPS Spectral Change of Oxides by Ar Ion Bombardment as a Function of Sputtering Time
2003 European conference on Surface and Interface Analysis 2003 Quantitative evaluation of surface damage on SiO2/Si specimen caused by electron beam irradiation
2001 European Conference on Surface and Interface Analysis 2001 Alternation of Ti2p XPS spectrum for Titanium Oxide by Low Energy Ar Ion Bombardment
国内学会発表 2008 日本顕微鏡学会 EDSスペクトルイメージングデータ収集中の多変量イメージ解析
2008 日本表面科学会 極低加速SEM-EDXS分析における空間分解能の評価
2008 日本分析化学会、高分子材料懇話会 極低加速電圧SEMによる材料極表面の新しい解析法
2006 材料技術 極低加速SEMが拓く新たなナノレベルの材料表面・界面構造
2006 日本信頼性学会、第36回　信頼性･保全性シンポジウム 深さ方向分析の実際
2005 日本顕微鏡学会、電顕フォーラム 極低加速電子顕微鏡法
2005 応用物理学会 極低加速SEM-EDXS分析における空間分解能の評価
2004 日本信頼性学会、第34回 信頼性･保全性シンポジウム （学会賞受賞）ナノテクノロジーのための極低加速走査電子顕微鏡
2004 分析電顕討論会 極低加速SEM-EDXS分析における空間分解能の評価

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ナノ材料分析評価センター
フリーダイヤル : 0120-643-777
TEL : 044-322-6181　FAX : 044-322-6528