電池試作とキャパシタの塗工材作製と評価

リチウムイオン二次電池(LIB)、電気二重層(EDLC)およびリチウムイオンキャパシタ(LIC)の塗工液調整、塗工、プレスの個別処理や塗工材の評価も行います。

塗工液の状態 塗工液の状態

リチウムイオン二次電池(LIB)、電気二重層(EDLC)および、リチウムイオンキャパシタ(LIC)の性能向上には、電極活物質および導電助剤の微粒子化、バインダー添加量の低減などが進められており、電極材料および配合比の変化は、電極スラリー(塗工液)の分散性や塗工性に影響します。

当社では、塗工材作製と合わせて、以下の評価を行い、お客様の塗工材に関する課題解決のご支援を行っております。

また、当社では、電極スラリー(塗工液)の分散性の検討のため、試作工程(電極塗工調整工程)の活物質・導電助剤・バインダーの攪拌には、薄膜旋回方式の攪拌装置(薄膜旋回型高速ミキサー)装置詳細はこちら)の使用も可能です。

塗工液(スラリー)の粘弾性測定

リチウムイオン二次電池(LIB)、電気二重層(EDLC)および、リチウムイオンキャパシタ(LIC)の電極スラリー中の電極材料の分散状態や塗工性を評価する為に、少量試料で測定可能なレオメーターにて粘弾性評価を行います。

レオメーター外観(Brookfield製) レオメーター外観(Brookfield製)
【仕様概要】
  • 測定モード:応力制御/回転数制御
  • サンプル量:5ml以下
  • トルク範囲:0.05~50mNm
  • 回転数範囲:0.1~1000rpm
  • 測定粘度範囲:0.02~3,200Pa・s
図1 ヒステリースループ測定の事例 図1 ヒステリースループ測定の事例 図2 降伏点測定の事例 図2 降伏点測定の事例

① フローカーブ測定(回転数制御)

せん断速度を変化し、粘度を測定。

せん断速度の影響が小さいほど(粘度変化が小さいほど)、塗工工程での速度ムラに起因する不良が起こりにくいと考えられます。

② ヒステリースループ測定(回転数制御)(図1)

せん断速度を連続的に増加後、連続的に減少させて測定。

せん断速度-応力グラフ上で作られる面積は、応力によって破壊された構造の量に相当し、この面積が大きいほど、「内部構造性が強い」といえます。

③ 降伏点測定(応力制御)(図2)

試料に加える応力を連続的に増加させたときの歪量の変曲点を調べます。これにより、内部構造を破壊し流動を開始させるために必要な応力(降伏値)を評価します。

リチウムイオン二次電池の電極スラリーのように粒子濃度が高い場合、静止状態では3次元網目構造が形成されます。

この構造を破壊し流動するのに必要な力が降伏値に相当します。

一般的に、分散性の良いほど、構造が形成されないため、降伏値は小さい傾向となります。

④ クリープリカバリー測定(応力制御)

試料に一定の応力を加えたときの歪量の変化から、弾性及び粘性を評価します。

塗工液(スラリー)の分散性評価例

リチウムイオン二次電池(LIB)、電気二重層(EDLC)および、リチウムイオンキャパシタ(LIC)のの電極スラリー中の電極材料の分散性j評価は、SEM観察や攪拌サイクルによる容量劣化度を比較することでも評価することができます。
(試作工程(電極塗工調整工程)の攪拌方式の違いにより、添加材料の分散性に違いが生じます。)

プラネタリー型攪拌装置 プラネタリー型攪拌装置
薄膜旋回型高速ミキサー 薄膜旋回型高速ミキサー

SEM観察による微粒子の分散性を示す例

LCO正極膜(CNT添加)の断面SEM像 LCO正極膜(CNT添加)の断面SEM像
薄膜旋回型ではプラネタリー型に比べて均一分散性優れる

分散性の電池特性への影響を示す例

サイクル特性評価例(1C) サイクル特性評価例(1C)

攪拌時間30秒 周速20m/sec

薄膜旋回型ではプラネタリー型に比べて、サイクル劣化度が小さい
(膜中のCNTの分散状態を反映していると推定)

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