EBSP解析技術

EBSP解析技術

高速度EBSP機能を、極低加速電圧SEMに新設し、EBSP解析のラインアップが充実しました!!

  • 特徴1SEMを用いて、結晶構造の解析が可能です。
  • 特徴210kV以下の低加速電圧の測定により、高い空間・深さ分解能のEBSP解析が可能です。
  • 特徴3高速度の測定が可能になりました。

極低加速電圧SEM-EBSPの基本仕様

SEM本体
Carl Zeiss社製 Ultra 55
加速電圧 100V~30kV
分解能 1.0nm@15kV, 1.7nm@1kV, 4.0nm@100V
EBSP解析
TSL社製 Hikari High Speed EBSD Detector
ソフトウエア OIMTM Ver 5.2
分析機能
EDX: Thermo ELECTRON社製NSS300
表 弊社のEBSP解析装置のラインアップ
EBSP機種 SEM機種 電子銃タイプ 最小分析領域 特徴
TSL製 Hikari High Speed EBSD Detector Zeiss製 ULTRA55 ショットキFE <0.1μmφ 新設:超高感度
高分解能、高速
TSL製 日立製 S4300-SE ショットキFE 0.5μmφ 高感度、高分解能
TSL製 JEOL製 JSM-840F コールドFE 0.5μmφ 高分解能
その他汎用SEM-EBSP:2台

EBSP解析技術で得られる情報

結晶方位解析

方位マッピング
結晶粒の方位を色別に表示
結晶粒像
結晶粒(任意の粒界傾角で定義)を表示
結晶粒界構造像
結晶粒界(傾角、対応粒界等による)の表示
その他解析
正極点図・逆極点図、方位分布関数(ODF)、方位差分散関数(MDF)

結晶相分布測定

相分布像
結晶相の違いを表示、各相の面積率。

EBSPが適応できる例

分野 事例
薄膜・表面処理 薄膜・めっき(Al, Cu, Ni, Au, 合金層etc.)の(Al, Cu, Ni, Zn, Sn, 合金めっきetc.)の配向性測定・組織観察
光ディスクの記録層の記録部観察など
バルク材料 鉄鋼材料の圧延集合組織、焼き入れ組織や加工組織の結晶粒の方位解析
鉄鋼材料の残留オーステナイトの分布観察
各種金属の圧延・凝固組織の方位解析など

EBSPとは?

電子後方散乱パターン(Electron BackScattering Pattern:EBSP)のことで、Electron Backscatter Diffraction:EBSD)とも呼ぶ。SEMに組み合わせ、電子線を操作しながら、擬菊池パターンを解析することで、ミクロな結晶方位や結晶系を測定する。平均情報が得られるX線回折と異なり、結晶粒毎の情報が得られる。また、結晶方位データから、結晶粒の方位分布=集合組織や結晶相分布を解析できる。
擬菊池パターン:試料に電子を照射した時、反射電子が試料中の原子面によって回折されることによるバンド状のパターン。バンドの対称性が結晶系に対応し、バンドの間隔が原子面間隔に対応している。

EBSP解析の原理
EBSP解析の原理

観察事例1:熱延鋼板の厚さ方向における結晶方位分布

圧延条件によって、熱間圧延鋼板における表層の結晶粒径と集合組織とが変化していることがわかりました。

EBSP結晶方位マッピング
熱延鋼板の結晶粒観察
表示モード:EBSP結晶方位マッピング

観察事例2:極低加速電圧SEM-EBSP解析:Cuめっきの結晶粒ごとの結晶方位マッピング

極低加速電圧SEMに組み合わせることでEBSPも高分解能な測定が可能になりました。
サブミクロンサイズのCuめっきの組織の結晶方位マッピングが得られました。

EBSP結晶方位マッピング
Cuめっきの結晶方位測定
表示モード:EBSP結晶方位マッピング

観察事例3:極低加速電圧SEM-EBSP解析:鋼中残留オーステナイト相の分布

従来、マルテンサイト中の残留オーステナイト相(γ- Fe相)は細かい上、マルテンサイト相に歪が多いため、EBSP解析が困難でした。極低加速電圧SEMに組み合わせることで、EBSP測定の空間分解能が高くなったことにより、サブミクロンサイズの残留オーステナイト相の分布が得られました。

EBSP相分布像
鋼中オーステナイト相の分布
表示モード:EBSP相分布像

観察事例4:極低加速電圧SEM-EBSP解析:市販DVD記録層における記録部の解析

極低加速電圧SEMに組み合わせたEBSPによる、市販DVD記録層薄膜(10nm程度)でも、サブミクロンレベルの記録部(アモルファス相)と未記録部(結晶相)とを区別できました。

Image Quality像
市販DVDの記録層の観察
表示モード:Image Quality像、加速電圧:8kV

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