医薬品の品質管理

医薬品の構造確認や構造解析でお困りはございませんか？

• 医薬品の出荷試験でNMRによる確認試験をお願いしたい
• 安定性試験で医薬品の不純物が見つかった
• 原薬や標準品など複雑な構造を調べたい
• 原薬や標準品の純度、HPLCで合っているか
• 高薬理活性でも取り扱えるラボを探している
• 界面剤のロット差の影響を疑っている

医薬品の構造確認・構造解析に特化した
試験室（GMP対応）でお応えします！！

医薬品原薬または製剤中の有効成分の構造を、核磁気共鳴（Nuclear Magnetic Resonance：NMR）測定法で確認します。

• 試験情報管理システム（Laboratory Information Management System：LIMS）をNMR確認試験に適用
  検体ロット毎に確認試験のワークフローを一元的に管理し、試験結果の誤入力、検体の取違ミスを防ぎます。また、いつ、誰が、どのデータに、何をしたかについて監査証跡を残します。
• お客様試験法に基づいた試験も実施
  薬局方医薬品各条の試験だけではなく、お客様試験法に基づいた当社の試験結果をお客様の試験結果との同等性を確認してから、試験をいたします。
• 純度試験にも対応
  薬局方医薬品各条に基づきヘパリンナトリウム、ヘパリンカルシウムの過硫酸コンドロイチン硫酸の混入を検出します。

医薬品や添加剤、種々の製品中の微量な不純物の構造式の推定には、高速液体クロマトグラフ質量分析（LC-MS）法が有用です。

当社のLC-MSは、分解能が高く、高精度な質量測定が可能であり、小数点4桁の精密質量情報をもとに、未知の不純物の組成式を決定し構造式を絞り込みます。

まずはHPLC UVの測定条件をご提示ください。リン酸バッファーなどの不揮発性移動相でも移動相を変えずに質量分析が可能です。

Positive/Negative同時測定が可能な2D-LC-MSシステムにより、目的ピークを確実に質量分析いたします。

NMR法では、核磁気共鳴現象を利用して得られるスペクトルより構造解析が可能です。

¹H、¹³C、COSY、HMBC、HSQCの測定結果を解析し、医薬品原薬や標準品など複雑な構造の化合物でも解析いたします。

医薬品原薬や開発初期の化合物、代謝物の標準品を合成した時は、マスバランス法（差分法）に代わり、分子を構成している原子を直接観測するNMR法で純度分析いたします。

定量NMR（qNMR）法は、標準物質が不要でSIトレーサブルな定量方法です。日本薬局方の試験法として収載され、一部の食品添加物においては標準物質の規格基準として採用されており、定量核磁気共鳴分光法通則（qNMR通則）JIS K 0138としても試験が可能です。

対象化合物の特性に適した分析法を開発し、高レベルな技術で正確な値付けを実現します。

ピリメタニル（内部標準物質を含む）の¹H NMR

バイオ医薬品の開発・製造工程で使用される界面活性剤は、ロットの違いによるバイオ医薬品の安定性や品質に影響を及ぼすリスクがあります。

NMRやLC-MSにより、ロット間の分解不純物の評価を行うことができます。また、LC-MSにより複雑な界面活性剤成分プロファイルを解析することで、ロット間の成分の差を評価いたします。

異常ロットの原因究明に加えて、反応前後の反応液成分の比較にも有効です。

PS20分子種（32種）プロファイルの比較（代表として製品Aおよび製品B）
矢印は存在比が2倍以上差ある分子種を示す

ポリオキシエチレン鎖の酸化分解不純物の構造

ポリソルベート20の¹H NMR（A）と¹³CNMRスペクトル（B）
（A）、（B）共に上段が加熱処理後、下段が加熱処理前。加熱処理後には分解不純物由来のピークが現れました。

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