全固体電池の試作・特性評価・解析

硫化物系全固体電池向けの主なサービス

次世代電池として期待されている、全固体電池の試作・評価・分析・解析をいたします。当社独自の硫化物系固体電解質に加え、お客様ご支給の固体電解質、溶媒、バインダ、活物質について、電池試作・評価サービスを提供します。

当社のエキスパートがお客様の目的・課題に応じた試作・評価・分析・解析を提供いたします。

圧粉成型法による硫化物系全固体電池試作とサイクル試験評価

NMC811正極（表面コートの有り無し）／硫化物系固体電解質を用いたハーフセル（対極Li-In箔）の圧粉型ハーフセル試作評価例を以下に示します。 NMC811正極表面コート有りセルは25サイクル後に表面コート無しセルより7mAh/g（6％）高い放電容量を示しました。圧粉成型法による全固体電池試作は、正負極活物質（表面コート種）、固体電解質などの材料 評価に適しております。

サイクル試験評価

塗工方式によるラミネート型全固体電池試作・評価例

塗工式による全固体電池は、圧粉式に比べ電極面積が大きく、高容量化が図れるためセルの特性評価に適しております。電池特性は、用いる部材、正負極活物質、溶媒、バインダ、固体電解質、導電助剤など依存することから、ご支給材を原則に試作させていただきますが、部材の一部につきまして、当社調達品を用いて比較評価することも可能です。

また、お客様が作製した塗工液（スラリー）をご支給いただきまして、当社で塗工のみ実施することも可能です。

全固体電池のSEM、STEM観察・分析

硫化水素ガス対策を施した新たな設備（Arイオンミリング、FE-SEM）を稼働しました。最新の設備で難しい全固体電池の断面構造解析をお手伝いします。

2023年12月には、最新型のFIB-SEMの稼働を予定しています。STEM薄膜作成のスループット向上に加え、高解像な3D-SEM画像をご提供します。

観察・分析事例

全固体電池セル断面の高分解能SEM-EDX分析

全固体電池は大気との反応性が非常に高いため、試料調整からSEM観察・分析まで完全大気非暴露条件が必須です。新規導入した非暴露・クライオイオンミリング装置でセル断面の試料調整をしてから、電極部から固体電解質領域の広域観察を行い、異相界面の密着性や、サイクル試験に伴う正極活物質・固体電解質の変化を評価します。

正極活物質表面コーティング層の断面SEM観察

図1に、当社で試作した硫黄系全固体電池セルの正極部の断面観察例を示します。原子番号に敏感な結像条件を選ぶことで、固体電解質・正極活物質・導電助剤および空隙をコントラスト良く分離観察されています。図2は図1の赤枠部分を拡大した像です。活物質の結晶性コントラストが見えるほか、活物質最表層に部分的に明るいコントラストも確認できます。 図3は図2の黄枠部分を大口径EDX検出器により元素マッピングした結果です。正極活物質表面に存在するLiNbO₃コート層（100nm未満) が可視化されています。

• 全固体電池セル断面の高分解能SEM-EDX分析 [事例集PDF]

その他の観察・分析事例

• クライオSTEM/EELS法による全固体電池の化学状態分析 [事例集PDF]
• TEM-EDX分析を用いた電池材料の表面コーティング層の膜厚測定 [事例集PDF]
• 硫化物系全固体電池のSTEM-EDXによる元素分布解析 [事例集PDF]
• High-Ni系正極活物質表面の変質領域の化学状態分析 [事例集PDF]
• 全固体電池正極活物質の表面コーティング層のSEM観察 [事例集PDF]
• 硫化物系全固体電池の大気非暴露ラマン分光分析 [事例集PDF]
• 大気非暴露LA-ICP-MSによる全固体電池の評価 [事例集PDF]
• レーザーアブレーションICP質量分析 LA-ICP-MS
• 全固体電池の断面微細構造観察 -バインダーの電子染色による可視化- [事例集PDF]

硫化物系全固体電池用解析設備（専用環境を活用したご提案）

サンプリングから観察・分析まで、安全対策を施した設備内での一貫作業が可能です。

塗工法、加温静水圧プレスによるラミネート型電池の試作・評価

大型グローブボックス内での電極塗工から静水圧プレスによるラミネート型電池の試作サービスを開始しました。 ドライルームに設置した転動流動式コーティング装置による正極活物質へのコーティングサービスもお手伝いします。

硫化水素対策した充放電試験機を拡充

全固体電池の充放電試験時に硫化水素ガスが発生した場合でも、対策を施した試験環境により安心して充放電評価をお手伝いします。2023年7月以降9月までに、新たに鶴見地区で、順次稼働開始しています。