有機・高分子材料
有機・高分子材料評価の概要
有機系材料は、炭素、水素、窒素、酸素など限られた元素からなる分子が複雑に組み合わされた、多種多様な特性を有する物質です。
有機分析では、材料そのものの構造解析のみならず、原料や製品からの溶出成分や発生ガス分析など、材料に起因する有機物の分析にも対応しております。
適切な手法の選択、データ解析、さらには問題解決のための知識と経験で、材料の評価やトラブルの解決などのご相談に応じます。
装置及び分析事例
有機・高分子材料の分析には、次のような装置を使用します。
| 区分 | 装置名称 | 装置の略称 | 分析事例 | |
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| 定性・定量分析 | 液体クロマトグラフ | フォトダイオードアレイ検出器 | HPLC-PDA | 有機成分の定量分析に用います。UV/Vis検出器は紫外・可視光の吸収を示す成分、FL検出器は蛍光を示す成分、RI検出器は屈折率の差を持つあらゆる成分に対して有効な検出器です。定量成分の性質や濃度に合わせて使い分けます。
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| 紫外、可視検出器 | HPLC-UV/Vis | |||
| 蛍光検出器 | HPLC-FL | |||
| 示差屈折検出器 | HPLC-RI | |||
| タンデム質量分析計 | LC-MSMS | |||
| ゲルパーミエーションクロマトグラフ (ゲル浸透クロマトグラフ) | GPC | 高分子材料の分子量分布測定に用います。
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| ガスクロマトグラフ | 熱伝導度検出器 | GC-TCD | 有機成分の定量分析に用います。TCDは窒素、酸素等の無機ガス成分、FIDは炭化水素、FTDは窒素やリン、FPDはリンや硫黄を含むの有機化合物、ECDはアルキル水銀やPCB等、目的成分に応じて選択します。
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| 水素炎イオン化検出器 | GC-FID | |||
| アルカリ熱イオン化検出器 | GC-FTD | |||
| 炎光光度検出器 | GC-FPD | |||
| 電子捕獲型検出器 | GC-ECD | |||
| 質量分析計 | GC-MS | 有機成分の定性・定量分析に用いる最も汎用的な装置です。ヘッドスペース(HS)、パージ&トラップ(P&T)、加熱脱着(ATD)、熱分解(Py)等の試料導入系を使うことで様々な試験の対応が可能です。
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| 元素分析装置 | C、H、N分析装置 | - | 石炭、樹脂等の元素分析に用います。 | |
| O、S分析装置 | - | |||
| 構造解析 | フリーエ変換赤外分光分析装置 | FT-IR | 赤外吸収を示す波長と強度から有機官能基構造を推定できるため異物解析に適しています。微小な異物は顕微IRにより分析可能です。
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| レーザーラマン分光分析装置 | - | 試料に特定の波長のレーザー光を当てることにより生じた散乱光(ラマン光)を測定することで分子構造を推定でき、異物解析や樹脂フィルム・SiC等の非破壊解析に用います。加熱ステージを保有しており、温度をかけた状態での測定も可能です。
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| フリーエ変換核磁気共鳴光分析装置 | FT-NMR | 強磁場内に置いた試料中の原子と電磁波との共鳴波長が原子の結合状態によって異なることを利用して分子の結合の情報を得ることができ、物質の構造解析に適しています。固体プローブを保有しており、固体NMRの測定も可能です。 | ||
| 熱分析 | 熱重量-示差熱分析装置 | TG-DTA | TGは試料温度を変化させたときの重量変化、DTAは基準物質との温度変化、DSCは基準物質へ流入する熱流差を測定する方法であり、材料の熱挙動解析に有効です。
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| 熱重量−質量分析装置 | TG-MS | |||
| 示差走査熱量測定装置 | DSC | |||
| 質量分析 | 電界脱離質量分析装置 | FD-MS | 重油、植物油、添加剤等の分子量分布測定に用います。 | |
フーリエ変換赤外線分光分析（FT-IR）の事例
物質に赤外光を照射し、光が透過する際に吸収される波長と強度から物質を構成する元素と元素の結合の種類がわかります。
また、スペクトルの様子を解析することで物質が何であるかを同定することができます。（異物混入のトラブル等において有力な情報が得られます。）
異物の分析
樹脂状の異物についてFT-IR分析を実施した例を図に示します。
各ピークの出現位置および強度の様子からポリカーボネートと判別できます。
図 異物のFT-IR測定結果
核磁気共鳴分析（NMR）
強磁場内に置いた試料中の原子と電磁波との共鳴波長が原子の結合状態によって異なることを利用して、物質を構成する分子の種類結がわかります。測定対象は水素と炭素が代表的です。ともにFT-IRに比べて詳細な情報が得られ、特に水素の場合は原子の個数の比率が求められるのでかなり細かく化学構造を解析することができます。また、様々な応用手法があります（二次元法、DEPT法など）。
電界脱離質量分析（FD-MS）の事例
化合物の分子量を測定したり、化合物に特有のフラグメントイオンの質量を測定することで物質の同定ができます。
イオン化法の種類、導入系の違いによりGC/MS、GC-CIMS、FABMS、FDMSなどがあります。
樹脂添加剤の分析
樹脂用添加剤の測定例を図に示します。
M/Z=774が観察されており、図のような構造のフェノール系酸化防止剤と同定できます。
酸化防止剤は化学構造が類似した物質が多く、赤外吸収分析等では完全な識別が困難ですが、ＦＤＭＳ分析では正確な分子量が求まることから化学構造が特定できます。
図 酸化防止剤のFDMS測定例
熱分解ガスクロマトグラフ質量分析（Py-GC-MS）の事例
通常のGCでは分析できない固体の有機化合物を瞬時に熱分解し発生させた分解ガスを分析することができます。
この手法で溶剤に不溶の有機材料でも同定することができます。
エポキシ樹脂の組成構造解析
溶剤不溶樹脂の測定例としてエポキシ樹脂の測定例を図に示します。
赤外吸収分析では官能基の判別しかできませんが熱分解GC/MS法では樹脂構成成分の微細化学構造が明瞭にわかります。
図 ビスフェノールA型エポキシ樹脂のPy-GC/MS測定結果
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